Метод Кьельдаля

Определение содержания азота имеет долгую историю в области аналитической химии. Йохан Кьельдаль впервые представил метод Кьельдаля в 1883 году на встрече Датского химического сообщества.

Йохану Кьельдалю, в то время руководителю лаборатории Carlsberg, было поручено научное наблюдение за процессами, занимающимися производством пива.

Изучая белок в процессе производства солода, он разработал метод определения содержания азота , который был быстрее и точнее, чем любой другой доступный в то время метод.

Общее содержаение азота по Кьельдалю - универсально и эффективено

Анализ по методу Кьельдаля чрезвычайно универсален, поскольку он может работать с очень широким спектром образцов из продуктов питания и кормов (зерно, мясо, рыба, молоко, молочные продукты, фрукты, овощи), напитков, окружающей среды (сельхоз культуры, семена масличных культур, почва, удобрения, вода, сточные воды, шлам) до химической и фармацевтической промышленности (бумажная, текстильная, резиновая, пластмассовая, полимерная).

TKN в анализе окружающей среды
Общий азот Кьельдаля (TKN) представляет собой сумму органического азота, аммиака (NH3) и аммония (NH4+) при химическом анализе почвы, воды и сточных вод. Для расчета общего азота (TN) определяются концентрации нитратов-N и нитритов-N, которые добавляются к общему азоту Кьельдаля.

В текущее время общий азот по методу Кьельдаля является обязательным параметром для нормативной отчетности на многих водоочистных сооружениях.

ТКН и белки
Общий азот по методу Кьельдаля используется как замена белка в образцах пищевых продуктов. Преобразование ТКН в белок зависит от типа белка, присутствующего в образце, и от того, какая часть белка состоит из азотистых аминокислот.

Однако диапазон коэффициентов пересчета относительно узок. Примеры переводных коэффициентов, известных как N-факторы, для пищевых продуктов варьируются от 6,38 для молочных продуктов и 6,25 для мяса, яиц и кукурузы до 5,70 для пшеничной муки и 5,46 для арахиса.

Секрет правильного определения ТКН
В большинстве случаев ключом к успешному анализу по методу Кьельдаля является этап подготовки образца (перед фазой расщепления).

Этот метод может быть не самым быстрым в использовании, но благодаря высокой надежности всегда будет давать удовлетворительные результаты при правильном выполнении (и соблюдении стандартов).

Принцип работы анализа азота по Кьельдалю

Минерализация
Разложение азота в органических образцах с использованием концентрированного раствора кислоты. Это достигается кипячением гомогенного образца в концентрированной серной кислоте. Конечным результатом является раствор сульфата аммония.

Дистилляция
Добавление избытка щелочи к смеси прошедшей кислотное разложение для превращения NH4+ в NH3 с последующим кипячением и перегонкой газообразного аммиака NH3 в приемный раствор.

Титрование
Для количественного определения количества аммиака в приемном растворе. Количество азота в образце можно рассчитать по количеству ионов аммиака в приемном растворе.

Сегодня метод Кьельдаля одобрен различными научными ассоциациями, в том числе AOAC International (Ассоциация официальных химиков-аналитиков), AACC (Ассоциация американских химиков), AOCS (Американское общество химиков-нефтяников), EPA (Агентство по охране окружающей среды), ISO (Международные стандарты) и многие другие. Все оборудование VELP Scientifica для определения азота по методу Кьельдаля работает в соответствии с вышеупомянутыми ассоциациями.